| 關(guān)于三乙胺的檢驗方法規(guī)程 |
|
1 目的
規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗操作。
2 適用范圍
適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗。
3 引用標準
�。�1）中華人民共和國化工行業(yè)標準 《 HG/T 2721-95》
�。�2）三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標準
4 產(chǎn)品名稱：三乙胺
分子式：（CH3CH2）3N
分子量：101.19
5 職責
質(zhì)檢部檢驗員對本文件的實施負責，當出現(xiàn)異常情況時應及時通知化驗室負責人；化驗室負責人應對按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗結(jié)果確認，出現(xiàn)異常情況時，應及時采取適當?shù)拇胧?BR>6 產(chǎn)品質(zhì)量標準
項目法定標準（一等品標準）內(nèi)控標準備注。
性狀無色透明液體,無機械雜質(zhì)無色透明液體,無機械雜質(zhì)。
鑒別在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應一致。
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%
水含量 ≤0.4%≤0.3%
7 檢驗方法
7.1 性狀
用感官測定法測定，本品應為無色透明液體,應無機械雜質(zhì)。
7.2 鑒別（氣相色譜法）
7.2.1 色譜條件
同含量測定項下色譜條件。
7.2.2 操作方法
精密量取三乙胺對照品0.5ul，注入色譜儀，記錄色譜圖，作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖，供試品與對照品主峰保留時間應一致。
7.3 水分
7.3.1 主要儀器與材料 KF水分測定儀、KF鉑金電極。
7.3.2 試劑 甲醇（化學純）、KF試劑
7.3.3 KF試劑的標定：
在滴定儀的反應瓶中加適量（浸沒電極裸露端）的甲醇，在攪拌下用KF試劑滴定至終點，取約10～30mg純水，精密稱定，置滴定瓶中，立即用KF試劑滴定，滴定至終點并記錄KF試劑的用量（V）。按下式計算KF試劑滴定度：
T=M/V
式中：T：KF試劑的滴定度mg/ml；
M：加入水的質(zhì)量（mg）；
V：滴定水時KF試劑的用量（ml）。
平行標定三次，三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。
7.3.4 樣品中水分的測定
將反應瓶中的適量甲醇（浸沒電極裸露端）滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質(zhì)量，迅速加至反應瓶中，滴定至終點，并記錄KF試劑的用量，同法平行測定2次，兩次結(jié)果相對偏差不大于3.0%，取其平均值。
7.3.5 樣品中水分的計算：
V1×T
X=------------------×100%
V2×ρ×1000
式中：X－樣品中水的質(zhì)量百分含量，％；
V1－滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量（ml）；
T－卡爾·費休試劑的滴定度（g/ml）；
V2－加入樣品的體積（ml）；
ρ-試樣20℃時的密度（g/cm3）。
7.4 三乙胺純度測定
7.4.1 儀器及色譜條件
7.4.1.1 儀器：GC2020F氣相色譜儀（氫火焰檢測器）
7.4.1.2 色譜條件
（a）柱：以聚乙二醇為固定相的毛細管柱；
�。╞）載氣及流速：氮氣，3ml/min；
�。╟）柱溫：70℃；進樣器溫度：150℃；檢測器溫度:150℃；進樣量：0.5μl。
7.4.2 操作步驟
7.4.2.1 標準溶液的配制
精密量取三乙胺對照品30ml（約21.9000g）至50ml量瓶中混勻，作為標準溶液
7.4.2.2 測定
取配制好的標準溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%，測定結(jié)果以兩次進樣平均值為準。
7.4.3 按面積歸一法計算三乙胺純度，按無水物計算，計算公式如下：
三乙胺純度=（S三乙胺/S總）（1-水%）
式中：S三乙胺：樣品色譜中三乙胺的峰面積；
S總：樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
測定結(jié)果均以兩次進樣平均值為準。
8 記錄所得數(shù)據(jù)，并保存。 |
